Forschung

Hochauflösende TEM (HRTEM)

Die Kontrastentstehung in der HRTEM läßt sich mit dem Wellenbild der Elektronenstrahlung bzw. des Elektrons erklären. In der HRTEM wird ein zumeist kristallines Präparat an einer dünnen Stelle (Dicke < 20 nm) mit einer nahezu ebenen Elektronenwelle durchstrahlt. Die Elektronenwelle wird beim Durchgang vorwiegend elastisch an den Potentialen der Atomkerne gestreut (bzw. gebeugt im Falle eines Kristalls) und erfährt dadurch Phasenverschiebungen. An der Austrittsseite des Präparats formt sich die Austritts- bzw. Objektwelle, die nun hoch aufgelöste unmittelbare Information über das Objekt mit sich trägt. Im Elektronenmikroskop wird die Objektwelle vergrößert, erfährt dabei weitere Phasenschiebungen (Aberrationen) und wird lediglich als Interferenzbild (Phasenkontrast) einer fehlerbehafteten Bildwelle auf Filmmaterial bzw. digitalen Kameras aufgezeichnet. Es werden nur die Intensitäten im Bild festgehalten - die Phase der Welle und damit wichtige Information über das Objekt ist verloren gegangen.
Die Interpretation der Bilder erfolgt in der konventionellen HRTEM über einen iterativen Vergleich von rechnerisch simulierten Bildern mit den experimentell aufgenommenen Bildern, wobei die simulierten Bilder auf der Basis von Modellen der atomaren Struktur unter Einschluß aller Parameter der Abbildung mit einem Computer berechnet werden. Die Auflösungsgrenze dieser Strukturanalyse wird durch das optische Auflösungsvermögen der Objektivlinse bestimmt, wobei die Interpretation von Bilddetails unterhalb der sogenannten Puntauflösung problematisch ist.

Für die Strukturanalyse mittels HRTEM stehen mit der Rekonstruktion der Objektwelle seit wenigen Jahren erheblich zuverlässigere Verfahren mit besserer Auflösung zur Verfügung. Wir verwenden die sog. Fokusserien-Rekonstruktion, um die Objektwelle zurückzugewinnen [1,2,3]. Im Elektronenmikroskop wird vom interessierenden Bereich eine Bildserie, bestehend aus 10 bis 20 Bildern, die sich durch definierte Fokusinkremente unterscheiden, aufgenommen. Aus den experimentell gewonnenen Bildintensitäten wird zunächst mittels der sog. Paraboloidmethode [4] ein erster Vorschlag für die Objektwelle berechnet. Anschließend wird die Objektwelle durch Maximum-Likelihood-Methoden [5] in einem iterativen Verfahren verfeinert, wobei der Vergleich auf der Ebene der beobachteten und der berechneten Bildintensitäten vorgenommen wird.

Objektwellenrekonstruktion
Abb.1: Objektwellenrekonstruktion

In diesem Verfahren wird der Abbildungsprozeß im Elektronenmikroskop rechnerisch invertiert. Im Ergebnis wird die Objektwelle erhalten, sie wurde somit rekonstruiert. Die Objektwelle kann mit einer hohen Auflösung bis zum sog. Informationslimit (CM300FEG: ca. 0.12 nm) erhalten werden. Ein großer Vorteil im Erhalt der Objektwelle ist, daß der Einfluß des Elektronenmikroskops mit seinen nicht perfekten Abbildungseigenschaften eliminiert wird und hoch aufgelöste Information über das Objekt direkt an der Austrittsfläche des Präparats gewonnen wird. Weitere Vorteile der Rekonstruktion sind, daß die Information als Bilder des Phasen- und Amplitudenkontrasts erhalten werden, die sehr viel weniger Rauschen enthalten als die Einzelbilder im Elektronenmikroskop.

Wir wenden die Rekonstruktion der Objektwelle aus Fokusserien vorwiegend zur strukturellen Charakterisierung von Grenzflächen in Realstrukturen der dotierten Systeme ZnO-Ga2O3 und ZnO-Fe2O3 sowie von Grenzflächen in den hergestellten Dünnschicht-Systemen (dünne Filme) an. In letzteren konnten Grenzflächen zwischen Saphir und Lanthan-Heaxaluminat strukturell detailliert untersucht und Modelle der atomaren Struktur vorgestellt werden.

[1] W.O. Saxton: Object reconstruction, In Computer Techniques for Image Processing in Electron Microscopy (Ed. L. Marton), Academic Press, New York (1978) 236.
[2] D. Van Dyck, W.M.J. Coene: A new procedure for wave reconstruction in high resolution electron microscopy, Optik 77 (1987) 125.
[3] D. Van Dyck, M. Op de Beeck, W.M.J. Coene: A new approach to object wave reconstruction in electron microscopy, Optik 93 (1993) 103.
[4] M. Op de Beeck, D. Van Dyck, W.M.J. Coene: Wave function reconstruction in HRTEM: the parabola method, Ultramicroscopy 64 (1996) 167.
[5] W.M.J. Coene, A. Thust, M. Op de Beeck: Maximum-likelihood method for focus variation image reconstruction in high resolution transmission electron microscopy, Ultramicroscopy 64 (1996) 109.